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《纺织品 水萃取液pH值的测定》新标准解读
《纺织品 水萃取液pH值的测定》新标准解读
2010年7月27日 16:51
《纺织品 水萃取液pH值的测定》
1、前言
国家标准GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》主要参考ISO3071：2005《纺织品水萃取液pH值的测定》，进行了重大的技术内容调整，与GB/T7573-2002相比，主要修改内容如下：（1）增加KCl（0.1mol/L）萃取介质；（2）蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5；（3）增加一种标准缓冲溶液；（4）改变部分实验器具的精度要求；（5）振荡萃取时间由1h改为2h±5min；（6）要求平行误差不得超过0.2；（7）取消了样品的调湿要求。
本文主要针对（1）、（2）、（5）、（7）修改部分进行实验分析，探求更加科学、合理的技术条件。
2、实验部分
本实验部分
依据GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》实施方案，并针对新标准中调整的技术部分，着重探讨0.1mol/L KCl萃取介质、萃取时间、实验用水、试验时间，样品调湿等因素对水萃取液pH值的测定的影响，从而寻求适用于现代纺织实验室检测分析的最佳途径。除对比实验部分的技术条件外，本实验其他技术条件一律按照GB/T7573-2009进行，不单独特别说明。
2.1萃取介质、萃取时间的影响
2.1.1 三级水（5.0～7.5）[1]萃取介质
原理：水是极弱的电解质，其电离方程式可表示为：H2O H++OH-
纺织品水萃取液萃取出的离子极为有限,离子强度小,溶液的电导率低,配制纺织品水萃取液的实验室三级水的电导率一般在2～5μS/cm,水萃取液的电阻很高,与测量回路的其他电阻相比已不可忽略,同时由于液接电势的不稳定引起pH变化等,导致示值漂移幅度大,因而不易得到重现的结果。
原理：KCl溶液是典型的中性溶液,为强酸强碱盐,在水中完全电离，K+和Cl-不会改变水中H+的浓度，即H2O H++OH-电离平衡不会受到破坏，因而KCl溶液不会干扰试液本身的pH值，可以作为离子强度调节剂，增加离子强度,提高电导率，从而提升pH值测定示值的稳定性[2]。
2.1.3 实验结果及分析
表一：
萃取介质
时间 pH值
KCl（0.1mol/l）
水
5.7
5.5
1h
7.25
7.23
6.27
6.25
7.28
7.32
6.17
6.26
7.2
6.3
7.3
6.2
2h
7.22
7.24
6.30
6.30
7.36
7.42
6.37
6.25
7.2
6.3
7.4
6.3
实验发现，用0.1mol/l KCl做萃取介质，与水做萃取介质，所测萃取液的pH值无明显差异。经过多次试验发现，用玻璃电极测试KCl萃取液pH值时，数值稳定很快，且数据无明显漂移；而水做萃取介质时，玻璃电极的响应时间较长，数值稳定较慢，且稳定性不好，数据的重现性不好。
用0.1mol/l KCl作为萃取介质，萃取时间分别为1h和2h时，pH值结果无明显差异，经过大量实验证明，可以采用100ml 0.1mol/l KCl为萃取介质萃取1h±5min，可以得到满意的实验数据，同时提高工作效率。
2.2 三级水pH值的影响
新标准GB/T7573-2009引用了GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》，并将实验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5，相对于GB/T7573-2002中规定的实验用水，其选择范围扩大。本实验选择pH为5.5和7.5的三级水为萃取介质，分别标注为A，B，实施萃取液pH的测定，以分析不同pH区间的三级水对测试结果的影响。实验其他技术条件按照GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》进行。
2.2.1 试验结果
表二：
萃取液编号
A
B
样品编号
1#
2#
1#
2#
萃取液pH
6.23
6.28
8.63
8.61
6.45
6.40
8.76
8.68
pH平均值
6.3
8.6
6.4
8.7
实验发现，1#、2#样品经不同区间范围的三级水萃取，萃取液pH值差异不大，均小于0.2单位pH。经过大量的试验证明，三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差范围之内，可以忽略。
2.3 实验时间的影响
在实验中我们发现，玻璃电极浸没在萃取液中的时间，影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极的确需要在萃取液中浸没一段时间，以使电极得到响应，但是浸没时间过长，反而会使得测试数据漂移，从而造成读数不稳定，实验发现，对于碱性萃取液,暴露在空气中10?min,就可导致pH值结果降低0.1以上，超过三十分钟，就可导致pH值结果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液，在空气中30?min,就可导致pH值结果提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下，空气中的二氧化碳以及其他可能的酸性（或碱性）气体会溶解在萃取液中，影响溶液中H+的浓度，进而破坏离子交换平衡，干扰实验。目前国内实验室基本采用开放式环境对萃取液进行pH测试，所以我们尽可能迅速的完成实验操作，以减小实验误差。
2.4 样品调湿的影响
GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》取消了试验样品调湿处理的规定。对于同一个样品，通过两个实验室间调湿与非调湿处理后进行实验发现，萃取液的pH值重现出较大的无规律性的差异，由此可见，试验样品的调湿处理会影响到其萃取液的pH值，新标准中取消这一规定无疑是更加规范的举措。
2.5 其他影响因素
实验样品的制备，萃取液振荡的频率、振幅，电极的选择、保养，实验人员主观判断,实验室环境等因素都会影响到萃取液pH的测定准确度。实验室工作人员需在日常工作中多加注意，频率选择应为往复式60次/min,旋转式30周/min,振幅为2cm。电极的有效期一般为1年,长期使用的电极会出现响应慢、数据漂移等特点,应及时更换新电极。
3 结论
通过实验发现，影响pH的测试的准确度的因素有很多。从GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》与GB/T7573-2002《纺织品 水萃取液pH值的测定》两个标准的内容对比出发，我们设计并实施了大量实验，实验表明：采用100ml 0.1mol/l KCl溶液作为萃取介质，萃取1h±5min，可以得到重现性好，可信度高的满意数据，同时提高工作效率；不同pH值区间范围的三级水作为萃取液，测试结果无明显差异；萃取液暴露在实验室开放环境的时间对测试结果有较大影响。
本实验发放针对于目前纺织实验室的现状而进行，适合大部分商业性委托检验的纺织品 水萃取液pH值的测定，对于仲裁、实验室比对等情况下的pH值的测定，需根据双方达成的一致意向来进行。
尽管GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》比GB/T7573-2002在技术条件上有了很大改进，更加科学合理，但是其具体实施细节还需要明确化，明朗化，我们期待GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》在以后的修改完善版本中，引用文件给予具体化。
