致敏染料是指某些会引起人体或动物的皮肤、黏膜或呼吸道过敏的染料，对人体有很大危害，许多国家和世界权威组织颁布了严格的法规和技术标准进行限制。分散蓝1和分散黄3是致敏染料中代表性的两种，对其检测的方法主要有气相色谱-质谱法，液相色谱法，液相色谱-质谱法，其中液相色谱串联质谱法因具有选择性高、灵敏度高等优点，而备受染料分析工作者的青睐。本研究采用液相色谱-串联质谱法，结合优化的前处理方式和液质条件，为纺织品中分散蓝1和分散黄3快速检测提供了可靠的分析平台。
1.提取条件的优化
分散蓝1和分散黄3较易溶于醇、酮等多种有机溶剂，选取正己烷、乙酸乙酯、丙酮和甲醇为提取试剂参照GB/T 20383-2006纺织品致敏性分散染料的测定中规定的方法进行加标回收实验。结果表明，以甲醇为提取试剂时，两种组分回收率均可达85%以上，且杂质干扰少，最终选定甲醇作为提取试剂。
2.色谱质谱条件的优化
本研究所用液相色谱仪为岛津 LC-30系列，质谱仪为API 4000 配有电喷雾离子源(ESI)。采用Agilent ZORBAX Extend柱对目标物的保留性、灵敏度和峰型表现出明显的优势，故选择该色谱柱为分离柱。
采用乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，两种目标物分离良好，峰型尖锐对称。梯度洗脱程序如下：0min～2.5min，15% A线性变化至95% A，2.5min～4.0min，95%A线性变化至60%A，4.0min～6.0min，维持60%A。流速：0.3mL/min。
采用0.8µg/mL的工作溶液，以蠕动泵样方式在电喷雾正离子模式下进行母离子全扫描，找出准确的分子离子作为母离子，以分子离子为母离子对其子离子进行全扫描，选取丰度较强的2个子离子，优化质谱参数。选取丰度较大并且响应稳定的做定量离子。分散蓝1母离子为269.0，定量子离子为107.2，优化后的锥孔电压和碰撞电压分别为115V和50V，子离子124.80优化后的锥孔电压和碰撞电压分别为115V和35V。分散黄3母离子为270.0，定量子离子为107.1, 优化后的锥孔电压和碰撞电压分别为80V和33V，子离子150.2优化后的锥孔电压和碰撞电压分别为 80V和25V。
3.标准曲线、线性范围及检出限
按照优化好的液相色谱及质谱条件，对质量浓度为0.0，0.05，0.1，0.2，0.4，0.8，1.2µg/mL的混合标准品分别进行测定，以各组分的峰面积(Y)对其质量浓度(X，µg/mL)进行线性回归。结果显示，标准物质在0.1µg/mL～0.8µg/mL范围内呈良好线性关系，相关系数均达0.99以上。以信噪比S/N=3计算标准物质的检测限，分散蓝1为5.0μg/kg，分散黄3为2.5μg/kg。
4.回收率及精密度分析
在涤纶、棉布、化纤样品中添加0.4µg/mL的混合标物，按照优化好的提取条件、液相色谱及质谱条件进行HPLC-MS/MS测定。结果表明：两种标准物质的回收率为85.9%～103.6%，相对标准偏差(RSD)为1.59%～5.39%，符合残留检测方法对回收率与精密度的要求。
5.结论
通过对样品前处理条件和色谱质谱条件的优化，建立了纺织品中分散蓝1和分散黄3检测的HPLC-MS/MS方法。该方法线性范围宽，灵敏度高，检测结果准确，定量限可达到5.0µg/kg，能满足纺织品中分散蓝1和分散黄3的检测要求。
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