一. 实验目的与要求
1. 了解阳离子改性剂的合成方法;
2. 了解阳离子改性剂与纤维素作用的原理及改性方法;
3. 了解纤维素织物的染色性能的测定方法;
4. 掌握电位滴定法测定叔胺含量的方法;
5. 掌握用分光光度法测织物的上染率.
二. 实验原理及意义纤维素中的羟基在水中能部分电离,使纤维素带负电荷,当用活性、直接等阴离子染料对其进行染色时,由于染料与纤维素带相同电荷,存在一定的排斥力,染料不易与纤维素结合,为此,用这些染料对纤维素染色时,染料的利用率不高,这样不仅增加染料的消耗,还会加重环境污染.将纤维素接枝阳离子基团,使纤维素带正电荷,这样无疑能提高染料的上染率.本实验合成阳离子改性剂的方法及纤维素的改性原理如下:
三. 实验内容
1.叔胺含量的测定:
(1) 配制0.2mol/L盐酸(异丙醇—乙二醇 1:1)标准液溶液200ml。
(2) 用基准物碳酸钠来标定配制的HCl溶液,用甲基橙作指示剂.
(3) 总胺的测定:称取1.0～1.1g+二烷基二甲基叔胺,加50ml异丙醇溶解,在磁力搅拌器上搅拌均匀,在搅拌状态下,滴加0.2mol/L的盐酸异丙醇—乙二醇标准溶液,并用酸度计测定溶液的pH值(或电势mV值)与HCl加入量(Vml)的关系,作pH(mV)～V图,求出滴定终点,计算出总胺的含量(mol/g)。
(4) 十二烷基二甲基胺含量的测定:称取1.0～1.1g融化的+二烷基二甲基叔胺样品(称准至0.1mg)于100ml烧杯中，慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体出现，则需要在温和的电炉上加热融化)，摇匀后在室温下放置15min。然后加入50ml异丙醇溶液，放入搅拌磁子，插入电极，开启磁力搅拌器，用盐酸异丙醇—乙二醇溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线。计算出叔胺的含量(mol/g)。
2. 改性剂的合成
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(1) 取15g十二烷基二甲基胺于三口瓶中,加入45ml异丙醇,摇匀，滴加浓HCl至溶液pH=7,然后再加环氧氯丙烷(总胺:环氧氯丙烷=1.0:1.1mol比),摇匀，在三口瓶上装上冷凝管和温度计,并将三口瓶放在水浴中加热,使反应液温度在80～90℃,反应3h,冷却出料,得到改性剂。
3. 叔胺转化率的测定;
称取一定量的合成的改性剂，用溴甲酚绿指示剂两相逆滴定法测出其表面活性剂的含量(mol/g)。测定方法见附录。计算出叔胺的转化率。
4. 纤维素织物的阳离子改性:
(1) 改性剂的配制在三个烧杯中加入2.5g NaOH,然后加水溶解,再分别加入改性剂3ml、6ml、9ml, 最后加水至150ml。
(2) 改性方法:取三块约5g重的织物分别浸入上述改性液中,搅拌,加热至70～80℃,保温1h,在此期间经常搅拌,然后取出,用水冲洗后,浸入2g/L的HAc溶液中,搅拌3～5min,取出,水冲洗,挤干。
5. 织物的染色及上染率的测定:
(1) 染色工艺
80℃40min10min50℃ ,加NaCO310g/L*未改性织物入染时需加NaCl 20g/L.
(2) 方法
a. 染料溶液的配制:准确称取1.3g染料,加水溶解,稀释至500ml.
b. 染液吸光度的测定:取5.00ml上述染液稀释80～100倍,测出其吸光度A1.
c. 染色:在四个烧杯中分别加入25.00ml染液和125ml水,搅拌均匀,将四块织物(其中一块为未改性织物)放入染杯中,按染色工艺染色,染色过程中要不时的搅拌.染色结束后,取出织物用少量的水洗涤,洗涤后的水与染液合并,稀释至500.00ml,酌情稀释后测出其吸光度A2.
d. 上染率的计算:上染率=(1-A2×(染液稀释倍数)/(A1×染料原液稀释倍数))×100%
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